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            電子束輻射銀納米線高透明電熱片
            透明電熱片詳細說明
            透明加熱器因其在車窗,戶外顯示器和潛望鏡中的實用性而引起了越來越多的關注。我們介紹了基于銀納米線和電子束輻照的高性能透明加熱器。我們獲得了一個銀納米線薄膜,該薄膜在電子束照射120秒后在550 nm處具有48 ohm / sq的薄層電阻和88.8%(包括襯底)的透射率。我們證明電子束在Ag納米線的交界處產生納米焊接,從而產生較低的薄層電阻和改善的Ag納米線的附著力。我們在電子束輻照后用銀納米線制造了透明加熱器,并在7 V的施加電壓下在1分鐘內獲得了51°C的溫度。提出的技術將在透明加熱器的廣泛應用中有用。
            透明加熱器通常用于諸如車窗,軍事地面車輛,潛望鏡和公共信息顯示器等應用中。尤其是,透明加熱器的未來方向將集中在防霧化的擋風玻璃,鏡子和顯示器上,以確保電子設備在各種環境條件下的快速響應。氧化銦錫(ITO)膜已在工業中廣泛用作透明膜加熱器1。然而,ITO表現出較慢的熱響應并且需要復雜的制造工藝。此外,其易碎的陶瓷性能和昂貴的真空沉積工藝是其進一步發展的局限性2。因此,已廣泛研究了各種無銦透明導電材料作為ITO的替代材料:導電聚合物3,4石墨烯5,6,碳納米管v7,8和幾種導電氧化物,例如Al:ZnO9,Ga:ZnO10和F:SnO11 。其中,由于其透明性,低電阻率和無真空工藝,銀納米線(AgNWs)作為透明導電材料最近引起了廣泛的興趣12、13、14、15、16。但是,必須解決一些基本問題,包括表面粗糙度,周機械粘合力和高霧度性能17。研究人員特別發現,有必要在AgNW中實現更高的電導率,以制造出高度透明的加熱器。許多研究報告說,AgNW電極可為設備提供高水平的性能18、19。最近,E。C. Garnett等人。報道了一種用于高質量AgNW的新方法。他們認為,等離子焊接技術通過用鹵素鎢絲燈的照明在AgNWs的接合處提供極高的加熱,所得到的焊接AgNWs具有更高的電導率而沒有斷線20。但是,該論文指出照明必須超過150°C的溫度,并且該溫度對于柔性基板不可接受。
            為了克服這些問題,我們通過低溫電子束輻照研究了AgNW的電學,光學和結構特性。結果表明,電子束輻照顯著降低了AgNWs的薄層電阻,從而增強了透明加熱器應用中的發熱行為。
            實驗
            如圖1(a)所示,通過滴鑄法將AgNWs涂覆在康寧玻璃上。然后,將涂覆的基材在60-70°C的溫度下以17 m / s的速度在風中干燥30秒鐘。分散液中AgNW的典型直徑和長度分別約為27–30 nm和5–10μm。將AgNWs以0.15重量%的濃度分散在異丙醇(IPA)中。在玻璃上制作好AgNW之后,用電子束(Infovion inc。)在真空室內以150 W的RF功率和1.5 kV的DC功率輻照它們0-180秒。電子束源由一個內部RF(13.56 MHz)線圈天線和兩個用于分別釋放Ar等離子體和使電子束朝著基板準直/加速的柵格電極組成22。用四點探針測量AgNW的薄層電阻。通過紫外分光光度計在350–800 nm的波長范圍內測量光學透射率。使用場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)獲得樣品的表面形態圖像。為了解釋結構特性,通過高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)和TEM圖像的選擇區域電子衍射(SAED)分析了AgNW薄膜。使用3M透明膠帶測試機械粘合力。電壓源直接連接到鋁箔電極的兩端。使用數字萬用表(Agilent,B1500a)測量通過AgNW薄膜的電流。表面溫度和熱圖像通過熱像儀(Flir,i3)獲得。


            圖1
            AgNW電極的示意性制造過程(a),以及在玻璃上制成的具有高透明度的AgNW薄膜的制造過程(b)。
            試驗結果

            ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
            圖2顯示了AgNW的薄層電阻隨電子束輻照時間的變化。 如圖所示,隨著電子束照射時間的增加,AgNWs的薄層電阻在電子束照射120秒后從95 ohm / sq降低到48 ohm / sq。

            圖2
            AgNW薄膜的薄層電阻與電子束輻照時間的關系。
            納米銀線透明電熱片
            圖3示出了在電子束照射之前和之后,AgNW / Corning玻璃的透射率的變化。如圖所示,在電子束照射180秒后,AgNW / Corning玻璃系統的透射率(在550 nm處)通常從91.1%降至88.8%。盡管AgNW的薄層電阻在電子束輻照后顯著降低,但是透射率在電子束輻照后并沒有降低太多。而且,如圖3所示,AgNW在整個可見光范圍內都保持了高度的透明性。圖1(b)給出了電子束輻照(120秒)后具有高透明度的AgNW /玻璃的圖片。圖4顯示了AgNWs在電子束輻照之前(圖4(a,b)),在電子束輻照30秒后(圖4(c,d))和電子束輻照后的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。持續120秒(圖4(e,f))。 AgNW似乎在各個方向上都堆疊在一起,而沒有焊接或燒結。圖4(f)清楚地顯示了在納米線結處電子束輻照后的納米焊接。在電子束輻照之前,在電子束輻照30秒之后和在電子束輻照120秒之后,AgNW的尺寸分別為27.5nm,32.7nm和34.8nm。因此,我們可以預期,盡管增加了AgNWs和結的尺寸會導致透射率略有下降,但是納米焊接大大降低了AgNW網絡在納米線結處的接觸電阻。這些結果以高度透明性增強了AgNW的電性能。為了進一步了解電子束輻照的影響,我們根據下式給出的基爾霍夫定律計算了AgNWs的電阻率


            圖3
            AgNWs在不同電子束輻照時間下的透射率。

            圖4
            AgNW薄膜在電子束照射前(a,b),電子束照射30秒后(c,d)和120s電子束照射后(e,f)的SEM圖像。

            其中ρ是銀的電阻率,L是導線的長度,w是導線的寬度,h是導線的高度19。 AgNWs在電子束輻照之前的電阻率(Rs = 95 ohm / sq,L =10μm,w = h = 27.5 nm)和在電子束輻照120秒后(Rs = 48 ohm / sq,L =10μm,w = h = 34.8nm)分別是7.2E-5ohm.cm和5.9E-5ohm.cm。顯然,在電子束輻照后,通過對AgNW結進行納米焊接可以減少電子散射,從而在AgNWs中產生較低的電阻率。

            為了研究通過電子束輻照在AgNW結處的界面反應,通過高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)和選擇區域電子衍射(SAED)檢查了AgNWs。電子束輻照前的AgNWs呈五邊形孿晶納米線晶體結構,如圖5(b,d)所示,如先前所報道[21]。圖5(c)揭示了兩個具有相同強度的不同晶體取向,并且在結點處旋轉了大約90度。然而,在電子束輻照后,AgNWs的結具有衍射點,主要沿單個方向,與頂部納米線的圖案匹配,如圖5(g)所示。此外,圖5(f,h)表明,AgNWs在電子束輻照后除了結部分以外都保持其原始晶體取向。

            圖5
            AgNW薄膜在電子束(a)之前和電子束之后(e)的透射電子顯微鏡(TEM)圖像,以及AgNW薄膜在電子束(b–d)和電子束之后(a)的選擇區域電子衍射(SAED) f–h)。
            因此,我們證明了在對AgNWs進行電子束輻照期間,底部AgNWs在結處的原子表現出重結晶,并且頂部納米線充當成核模板,用于通過電子束輻照使底部納米線重新取向。如先前所報道的,這些現象導致了AgNW的電學性能的發展20。

            電子束處理過程中的基板溫度和電子束的等離子體溫度分別在3分鐘和3 eV后分別小于60°C22。這些結果表明,AgNW結燒結的主要因素可能不是電子束輻照期間的熱效應,而是高能電子引起的高等離子體溫度。因此,這些高能電子可導致電子動量轉移到AgNWs的結,從而導致AgNWs的焊接。 E. C. Garnett等。和D. P. Langley等。報道指出,在AgNWs的接合處進行局部燒結是通過分別在150°C(20分鐘)和200°C下進行2小時的熱處理進行的[20,23]。這些研究中的電學和光學性能并不比我們的結果更好。但是,這些溫度不能施加到柔性基板上。與常規熱處理相比,具有低基板溫度的電子束輻照更適用于柔性基板。此外,使用電子束照射僅需要120秒即可形成納米焊接的AgNW結。因此,我們的研究表明,對于柔性應用,電子束輻照工藝對低溫工藝對AgNW的電學和結構性能產生了顯著影響。

            為了找出用于透明導電材料的AgNW的最佳條件,如圖5所示,由薄層電阻和550 nm波長下的透射率計算出品質因數(ΦTC)。ΦTC由Haacke定義。如式(2)24,


            其中T是透射率,Rs是AgNWs的薄層電阻。 圖6表明,AgNWs的ΦTC值隨著電子束輻照時間的增加而增加。 ΦTC指示電子束照射120和180秒后的相似值。 根據這些結果,我們可以預期在電子束照射120秒后,AgNWs被充分燒結。


            圖6
            AgNW薄膜的品質因數與電子束輻照時間的關系。
            為了比較有和沒有電子束照射的AgNW的粘附性,如圖7所示進行了膠帶測試。由于AgNW在玻璃上的結合能弱,沒有電子束照射的AgNW很容易從基板上脫落。 ,分離的部件的薄層電阻在500 ohm / sq以上急劇增加。 然而,由于來自AgNW的焊接的牢固的聯網,用電子束照射120秒的AgNW顯示出粘附性的改善,并且在貼帶試驗之后薄層電阻沒有變化。

            在單獨的窗口中打開
            圖7
            在3M膠帶測試之前和之后,在電子束輻照之前(a)和在電子束輻照120秒鐘之后(b),AgNW薄膜的顯微鏡圖像(X100)和3D表面圖。
            最后,我們在有和沒有電子束照射的情況下,使用AgNWs制作了透明加熱器。 如圖8(a)所示,在沒有電子束照射的AgNW中,當輸入電壓為7 V時,焦耳熱為0.175 W,溫度升至40°C持續1分鐘。 然而,對于AgNWs,在電子束照射120秒后,如圖8(b)所示,當輸入電壓為7 V且焦耳熱為0.7 W時,溫度在1分鐘內迅速升至51°C。 這些結果強烈表明,用電子束輻照的AgNW非常適合用于透明加熱器,例如汽車或建筑物的窗戶除霜器。


            圖8
            在不使用電子束輻照(a)和使用電子束輻照120秒(b)的情況下,使用不同輸入電壓的AgNW薄膜,片材溫度隨加熱時間的變化而變化。
            結論
            在這項研究中,我們證明了電子束輻照對通過滴鑄和風干工藝制備的AgNWs的電,光學和結構性能的影響。 電子束照射的AgNWs的薄層電阻從95 ohm / sq(0秒)降低到48 ohm / sq(120秒)。 在電子束輻照后,AgNW的薄層電阻明顯較低,這可歸因于在AgNW的結處進行納米焊接。 此外,AgNW通過納米焊接的牢固網絡改善了AgNW對基材的附著力。 我們使用電子束輻照的AgNW制備了一種透明加熱器,該薄膜具有低薄層電阻和高透射率(高于88.8%)。 在7 V電壓下,加熱器溫度在1分鐘內上升到51°C。這些結果強烈表明,采用電子束輻照的AgNW具有在透明加熱器應用中使用的潛力。
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